近年來(lái),我公司承接的產(chǎn)品合同中，大量采用鎳基合金材料。產(chǎn)品制造技術(shù)要求對(duì)所使用的鎳基材料及其焊接接頭均應(yīng)按ASTMG28A法進(jìn)行耐硫酸硫酸鐵晶間腐蝕試驗(yàn)。通過(guò)一系列的試驗(yàn)與比較,找出了影響試驗(yàn)結(jié)果的因素及其規(guī)律，提出了建設(shè)性的意見(jiàn)。

1、試驗(yàn)材料

根據(jù)產(chǎn)品的要求,本次試驗(yàn)的材料包括鎳基板材、復(fù)合板、管材棒材及與之配套使用的鎳基焊條、TIG焊絲、MIG焊絲及帶極堆焊材料。其典型材料的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))見(jiàn)表1。

2、試驗(yàn)方法

ASTMG28A法是將鎳基材料在沸騰的50%硫酸硫酸鐵溶液中放置一定時(shí)間以此來(lái)測(cè)定該材料在服役環(huán)境中可能出現(xiàn)的晶間腐蝕傾向的--種試驗(yàn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試驗(yàn)溶液裝置、試樣制備、煮沸時(shí)間及適用材料,詳細(xì)說(shuō)明了如何進(jìn)行腐蝕率計(jì)算,同時(shí)在該標(biāo)準(zhǔn)8. 3節(jié)中提到作為-一個(gè)補(bǔ)充，可以利用金相檢查來(lái)評(píng)估腐蝕的程度,標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定敏化制度。產(chǎn)品合同A規(guī)定以ASTMG28改進(jìn)的A法以彎曲試驗(yàn)時(shí)是否產(chǎn)生晶間腐蝕裂紋作為驗(yàn)收依據(jù);產(chǎn)品合同B規(guī)定以金相法測(cè)定侵蝕深度,以晶間腐蝕深度≤50pm作為合格依據(jù),其他要求按ASTM G28 A法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求執(zhí)行。考慮到產(chǎn)品的制造及使用條件,兩個(gè)合同均規(guī)定了試樣的敏化制度。以上三種試驗(yàn)方法的判定標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2,試驗(yàn)中分別采用以上三種方法進(jìn)行結(jié)果判定。

3、試驗(yàn)步驟及過(guò)程

3.1、試樣制備

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求制備試樣后,對(duì)試樣進(jìn)行模擬熱處理(有要求時(shí))和敏化處理,然后對(duì)試樣進(jìn)行酸洗處理并計(jì)算試樣的總表面積，使用精度為10-*g的天平稱重。

3.2、腐蝕試驗(yàn)

在50% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))硫酸水溶液600mL中加入25g硫酸鐵,配制成試驗(yàn)溶液。在1L磨口燒瓶底部放置玻璃棒;用玻璃絲帶將試樣兩面固定在U型玻璃棒.上,放入燒瓶中,倒人試驗(yàn)溶液，再放上帶蛇形管的冷凝器,通人冷卻水。用電爐加熱試驗(yàn)溶液,沸騰時(shí)開(kāi)仫計(jì)葉煮沸時(shí)間為120h。

3.3、試驗(yàn)步驟

將煮沸120h的試樣取出,對(duì)用稱重法試驗(yàn)的試樣重新稱重,計(jì)算腐蝕率;將用彎曲法試驗(yàn)的試樣在試驗(yàn)機(jī)上彎曲180°后,用10倍放大鏡觀察有無(wú)晶間腐蝕裂紋存在;用金相法試驗(yàn)的試樣經(jīng)電解侵蝕后，在100倍金相顯微鏡下觀察晶界上有無(wú)有害相析出,并測(cè)量出晶間腐蝕深度。

4、試驗(yàn)結(jié)果及分析

按照上述試驗(yàn)步驟及過(guò)程,筆者對(duì)各種不同規(guī)格的板材(包括復(fù)合板的復(fù)層)、管材棒材及焊接試板(包括鎳基板材對(duì)接和堆焊試板)的試樣,根據(jù)各種判定方法的要求進(jìn)行了耐硫酸硫酸鐵晶間腐蝕試驗(yàn)結(jié)果判定,選取有代表性試樣的試驗(yàn)結(jié)果列于表3。從表3中的數(shù)據(jù)可看出,有的能通過(guò)檢驗(yàn),而有的卻不符合標(biāo)準(zhǔn)的要求，為此筆者從以下幾個(gè)方面對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析與研究。

4.1、試驗(yàn)溶液的影響

作為試驗(yàn)中的腐蝕介質(zhì),試驗(yàn)溶液的質(zhì)量對(duì)試驗(yàn)結(jié)果將產(chǎn)生重要的影響。筆者在試驗(yàn)中所使用的硫酸、硫酸鐵及蒸餾水等試劑質(zhì)量均符合標(biāo)準(zhǔn)的要求,雜質(zhì)含量都在允許范圍之內(nèi)。同時(shí),為了防止因加熱造成水分或酸氣的蒸發(fā)而使pH值產(chǎn)生波動(dòng)，應(yīng)隨時(shí)用試紙檢查,發(fā)現(xiàn)一有變化馬上加入一定量的硫酸鐵,使試驗(yàn)溶液的pH值始終保持在控制范圍內(nèi),使試驗(yàn)結(jié)果不受影響。

4.2、試驗(yàn)裝置的影響

試驗(yàn)采用的是帶蛇形管的冷凝器,其接口是帶錐度的,插人磨口燒瓶中密封性很好,試驗(yàn)時(shí)水分和酸氣蒸發(fā)量很小，保證了試驗(yàn)溶液的質(zhì)量。彎曲試樣是在試驗(yàn)機(jī)上完成的。若壓頭直徑和支架間距過(guò)小(或彎曲半徑過(guò)小)、彎曲速度過(guò)大時(shí)，試樣容易產(chǎn)生裂紋(當(dāng)試樣產(chǎn)生裂紋時(shí),無(wú)法確定產(chǎn)生裂紋的真實(shí)原因)。因此，在操作中應(yīng)注意壓頭直徑及支架間距,嚴(yán)格按規(guī)定要求操作,避免各種不利影響因素,確保判定結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤。

4.3、敏化制度的影響

敏化溫度越高材料抵抗晶間腐蝕的能力就要降低。一般情況下,鎳基合金材料在450~700C時(shí)，對(duì)耐晶間腐蝕性能特別敏感。試驗(yàn)中的敏化溫度為690C ,雖然偏高,但尚未超過(guò)700C的臨界值,在允i許范圍之內(nèi)。同樣,敏化時(shí)間越長(zhǎng),對(duì)試驗(yàn)結(jié)果越不利，試樣不合格的可能性就越大,對(duì)焊接試樣,尤其是堆焊試樣,更是如此。表3數(shù)據(jù)顯示,所有焊接試樣,凡是敏化時(shí)間較長(zhǎng)的(8h),其稱重法試驗(yàn)結(jié)果均不合格,堆焊試樣三種方法也均不合格;而當(dāng)敏化時(shí)間較短(6h)時(shí)，則都合格。由此可見(jiàn)，敏化時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)焊接試樣的影響確實(shí)很大,這是由于焊接的特殊性所決定的。敏化時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)型材卻并未產(chǎn)生多大的影響,甚至經(jīng)過(guò)690'C保溫20h較長(zhǎng)時(shí)間的模擬熱處理再經(jīng)690"C保溫8h的敏化處理也仍然能合格。其主要原因是這些型材為交貨狀態(tài),未經(jīng)焊接的影響,其材料本身耐晶間腐蝕性能較好。

4.4、焊接的影響

焊接過(guò)程是在高溫(1500C以上)狀態(tài)下的熔化和重新結(jié)晶的過(guò)程。所以,試樣是否處于焊接狀態(tài)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是非常大的。焊接組織是---種特殊的鑄態(tài)組織,由于焊接過(guò)程的特礎(chǔ)性。結(jié)易后形成大量的柱狀枝晶。高溫狀態(tài)下,木(晶粒會(huì)有明顯長(zhǎng)大傾向(粗晶粒是不耐晶舊腐蝕的);另外,一些有害相(如碳化物、σ相等)會(huì)在晶界上析出,化學(xué)成分也會(huì)產(chǎn)生偏析,雜質(zhì)含量相對(duì)于母材有所增加，易產(chǎn)生宏、微觀缺陷。這些不利因素的存在,加上氧化膜(鈍化膜)的破壞，使其耐晶間腐蝕性能大大降低。焊接接頭(對(duì)接)試樣,雖然也處在高溫下,但由于焊接時(shí)間較短,焊接線能量較小,晶粒長(zhǎng)大傾向相對(duì)不太嚴(yán)重,試樣中母材又占一定的比例，所以對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響并不大,也比較容易合格一些。但堆焊試樣由于焊接時(shí)間較長(zhǎng),焊接線能量較大,因此晶粒長(zhǎng)大傾向較大,化學(xué)成分偏析嚴(yán)重,由于產(chǎn)品對(duì)堆焊層的厚度有- -定的要求，且此種焊接方法稀釋率較大,基層母材對(duì)堆焊層化學(xué)成分有一定影響(特別是造成堆焊層含鐵量的增加)。因此,其試驗(yàn)結(jié)果不合格的可能性比對(duì)接接頭試樣更大。這從表3中可以得到證實(shí),堆焊試樣的腐蝕率(不管敏化時(shí)間的長(zhǎng)短)均比對(duì)接接頭試樣要高一些。

5、判定方法的比較

從表3中三種檢驗(yàn)方法判定結(jié)果的比較可以看出，稱重法比較苛刻,其他兩種方法主要取決于敏化制度及材料種類。

因?yàn)榉Q重法是以質(zhì)量損失來(lái)計(jì)算腐蝕率的,其直接決定試樣的合格與否。因此,不管是什么狀態(tài)，也不管是均勻腐蝕還是非均勻腐蝕,只要質(zhì)量損失超過(guò)腐蝕率所要求的數(shù)值便不合格。另外,筆者還發(fā)現(xiàn)，試樣按稱重法判定不合格,而按金相法和彎曲法可判定為合格,例如表3中11,12及14號(hào)試樣，其腐蝕率都超標(biāo),被判為不合格,但用金相法和彎曲法的判定結(jié)果為合格。而金相法和彎曲法則都與質(zhì)量損失無(wú)關(guān),只要非均勻腐蝕不是很?chē)?yán)重,是可以通過(guò)的，當(dāng)然，是否最后通過(guò),還取決于熱處理制度。對(duì)比表3中16和17號(hào)試樣的結(jié)果,當(dāng)敏化時(shí)間為8h,三種方法均未通過(guò)檢驗(yàn),但敏化時(shí)間改為6h后，三種方法均通過(guò)檢驗(yàn)。

從三種判定方法要求的著重點(diǎn)不同可以看出，稱重法是以檢驗(yàn)材料的均勻腐蝕作為主要的驗(yàn)收依據(jù)，而金相法則著重考慮材料的晶界腐蝕。

6、結(jié)論及建議

（1）稱重法考核的主要是材料的均勻腐蝕。對(duì)材料的腐蝕率的要求應(yīng)由供需雙方協(xié)商確定。

（2）金相法考核的是晶界腐蝕,在晶界上是否析出有害相。它的判定結(jié)果和金相顯微鏡的倍率有直接關(guān)系。

（3）敏化時(shí)間越長(zhǎng),同樣的材料通過(guò)腐蝕試驗(yàn)的可能性就越小。所以，--定要根據(jù)實(shí)際情況來(lái)制定熱處理制度。不能隨意延長(zhǎng)敏化時(shí)間，造成不必要的浪費(fèi)。

（4）原材料比較容易通過(guò)ASTMG28A法的檢驗(yàn),但焊接接頭,尤其是堆焊材料不易通過(guò)檢驗(yàn)。建議制定驗(yàn)收指標(biāo)時(shí),應(yīng)考慮到焊接的特點(diǎn),對(duì)焊接材料的要求不應(yīng)與母材的要求相同。